Fe3O4@SiO2@KIT

Scientific Reports 13권, 기사 번호: 7645(2023) 이 기사 인용

795 액세스

측정항목 세부정보

본 논문에서는 새로운 유형의 자성 메조다공성 물질(Fe3O4@SiO2@KIT-6@2-ATP@CuI)을 설계 및 합성하고 아미드와 아닐린 합성에 적용하는 방법을 조사했습니다. Fe3O4@SiO2@KIT-6@2-ATP@CuI의 구조는 FTIR, SEM, XRD, TGA, BET, VSM 및 ICP 기술을 사용하여 특성화되고 식별되었습니다. 외부 자석은 반응 매질에서 합성된 촉매를 쉽게 제거할 수 있으며 여러 결과 실행에서 재사용될 수 있습니다.

기능성 아닐린은 농약, 안료, 의약품 및 염료1,2,3,4,5,6,7,8 제조를 위한 다목적 중간체입니다. 그 중요성 때문에 니트로아렌을 환원하여 상응하는 아닐린을 생산하는 많은 방법이 개발되었습니다. 일반적으로 방법은 두 가지 유형으로 분류할 수 있습니다. 일반적인 절차에서는 Na2S2O4, Fe, Sn 또는 Zn과 같은 적절한 환원제를 사용하여 해당 니트로아렌의 화학양론적 환원이 발생했습니다. 이 방법은 반응 중에 생성되는 다량의 폐산 및 잔류물과 같은 환경 문제를 일으키는 경우가 많습니다. 두 번째 절차에서 니트로 화합물의 수소화는 적절한 촉매 존재 하에서 금속 촉매에 의해 수행됩니다9,10,11.

아미드는 세제, 윤활제, 약물 안정제, 펩타이드 및 단백질 합성 매개체 생산을 위한 중요한 원료입니다12,13,14,15,16,17,18. 니트릴로부터 아미드를 제조하기 위해 다양한 방법이 문헌에 보고되었으며, 니트릴을 해당 아미드로 수화시키는 것은 광범위하게 연구된 절차 중 하나입니다19,20,21,22,23,24.

오늘날 촉매 반응에 자성 나노입자(MNP)를 사용하는 방법이 광범위하게 연구되고 있습니다. 우수한 안정성(열적 및 화학적), 높은 표면적, 간단하고 쉬운 반응 매질로부터의 분리, 재활용성 등 많은 중요한 특성으로 인해 자성 메조다공성 실리카(MMS) 나노입자는 광범위한 유기 반응에서 탁월한 촉매 성능을 나타냅니다. ,26,27,28. 본 연구 프로젝트에서는 자성 나노입자와 메조다공성 물질의 장점을 모두 갖춘 새롭고 효율적인 촉매(Fe3O4@SiO2@KIT-6@2-ATP@CuI)를 합성했습니다. 이 연구에서는 니트릴 수화 및 니트로아렌 감소를 위해 Fe3O4@SiO2@KIT-6@2-ATP@CuI의 촉매 측면을 조사했습니다.

Fe3O4@SiO2@KIT-6은 새로 출판된 연구에서 언급된 절차에 따라 준비되었습니다. 이어서, 제조된 나노입자를 (3-클로로프로필)트리메톡시실란으로 먼저 관능화시킨 후, 2-아미노 티오페놀과 반응시켰다. 마지막으로 Cu(I)는 Fe3O4@SiO2@KIT-6@2-ATP와 조정되었습니다(그림 1).

Fe3O4@SiO2@KIT-6@2-ATP@CuI의 단계별 준비.

Fe3O4@SiO2@KIT-6@2-ATP@CuI를 설계하고 제작한 후 합성된 자성 메조포러스 구조는 다양한 기술로 특성화되었습니다.

적외선 분광법은 유기 화합물의 다양한 작용기를 식별하기 위해 가장 널리 사용되는 분석 중 하나입니다. 적외선 분광학을 위한 다양한 장치가 개발되었으며, 그 중 가장 널리 사용되는 것은 푸리에 변환 장치입니다. 따라서 합성된 촉매를 확인하기 위해 푸리에 변환 적외선 분광법(FT-IR)을 사용했습니다. 그림 2에서는 FT-IR 분석을 통해 자성 메조기공 촉매의 합성 단계를 연구했습니다. Fe3O4@SiO2@KIT-6의 스펙트럼에서 459 cm−1, 457 cm−1, 462 cm−1, 460 cm−1, 640 cm−1, 635 cm−1 및 634 cm−1에 나타나는 피크( 그림 2a), Fe3O4@SiO2@KIT-6@CPTMS (그림 2b), Fe3O4@SiO2@KIT-6@2-ATP (그림 2c) 및 Fe3O4@SiO2@KIT-6@2-ATP@CuI (그림 2d)는 Fe-O 결합의 신축 진동과 관련이 있습니다. 또한 1077-1083 cm-1 영역에서 Si-O-Si 결합의 신축 진동이 그림 2a-d에 나타납니다. Fe3O4@SiO2@KIT-6@2-ATP 스펙트럼(그림 2c)에서 피크는 NH 신축 진동에 해당하는 3513 cm−1 및 3429 cm−1에 표시됩니다. 스펙트럼에서 Fe3O4@SiO2@KIT-6@2-ATP@CuI(그림 2d) 3444cm-1에 나타나는 피크는 N-H 신축 진동에 속합니다.